1、准备样品:所有样品必须在实验室冷冻机中冷冻,然后才能冷冻干燥,样品应放在容器中,使尽可能多的样品暴露在真空中,培养皿是沉积物的理想选择。
2、准备冷冻干燥机:打开冷冻装置并放置约10分钟。
允许温度稳定在-55和-60度同时,打开真空泵,确保排水阀关闭,烧瓶单元密封。
该动作将油加热至工作温度并使冷冻干燥更有效。
在温度稳定并加热油后,关闭泵并打开排水阀以释放真空。
使用前通过泵前部的窗口检查油的液位和质量,油位应在上下标记之间,并应为透明棕色。
3、加载:释放真空后,取下有机玻璃瓶顶部,从冰箱中取出预先冷冻的样品,并尽快将其转移到烧瓶中,以防止熔化和随后的水沸腾,在培养皿的情况下,将样品置于塑料托盘上,盖子被移除或略微打开,当每个托盘被填满时,使用小玻璃瓶作为托盘之间的道具来建立水平,可以使用实验室提供的尖嘴钳将托盘提升到位,使用盖子略微打开的培养皿,每个托盘可以干燥7个样品,在8个托盘上共计56个样品。
4、开启:装载后,应通过更换有机玻璃瓶盖并确保排水阀关闭来密封装置,排水阀只需要轻微拧紧,过度拧紧会损坏阀门,如上所述打开泵。
5、冷冻干燥:烧瓶中的压力应随时间降低,表明正在进行冷冻干燥并且从样品中除去水。
当压力下降到0.08-0.1毫巴时,样品应该干燥。
目视检查也可用于确定干燥阶段。
干燥时间随材料的类型而变化,并且通常随着增加的水含量,增加样品的厚度和沉积物尺寸成比例地减小表面积而增加,对于培养皿中富含粘土的沉积物,样品可能需要长达48小时才能干燥,对于沙质沉积物则需要长达36小时。
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