这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。
图3-5减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶安装在接收器与冷却阱之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶,瓶口上装一个二孔橡皮塞。
一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛细管;另一孔插导管,导管与冷却阱相连接。
安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上;二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成产品污染;四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱其构造如图3-6所示,将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中,其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化,以免其进入油泵。
冷却剂的选用视需要而定,常用的冷却剂有:液氮(-195~-210℃)、干冰十丙酮(-70~-80℃),结晶氯化钙与碎冰(-54.9℃,143gCaCl2·3H2O+100g碎冰)、食盐十碎冰(-21.3℃,33g氯化钠+100g碎冰)。
图3-6冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔,吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气(主要是烃类),以免其污染泵油,腐蚀机件,降低油泵所能达到的真空度。
因为油泵吸收有机物蒸气后,有机蒸气可以溶解于泵油中,水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化,这二者都会增加泵油的蒸气压,使油泵的真空度降低;而酸性气体会腐蚀泵的机件.破坏气密性。
通常设二至三个。
前一个装无水氯化钙(或硅胶),用来除去水蒸气;后一个装颗粒状的氢氧化钠,用来除去酸性蒸气。
有时还需加一个装石蜡片的吸收塔,用来吸收烃类等有机气体。
要注意应及时更换填充物,否则起不到保护真空泵的作用;平时不用时,应将吸收塔封闭起来,以免水蒸气进入。
如果用水泵进行减压蒸馏,可不用冷却阱和吸收塔,如图3-7所示。
图3-7水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计,如图3-8所示。
图3-8测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计,两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。
测定压力时,可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上,这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。
其优点是短小轻巧,读数方便,较为安全;缺点是装汞较麻烦,常常因为有残留空气富集与左臂的上端,使测量不够准确。
图3-8(b)为开口式水银压力计,两臂汞柱高度之差,即为大气压力与系统中压力之差。
因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是大气压力减去这一压力差。
开口式压力计两臂长度均需超过760mm,装载水银较多,比较笨重,读数方式也比较麻烦,由于开口,水银蒸气易逸散到空气中,较不安全;但读数比较准确,装汞也较容易。
图3-8(c)为转动式麦氏真空规,是用来测量较高真空度的压力表,当体系内压力降至1mmHg以下时使用,测量真空快而简单。
但使用时应注意以下几点:①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞,稍过一会儿再将表慢慢转至直立状,注意旋转不能过快;②比较毛细管水银应升至零点;③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式,再看时再旋转;④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。
所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是,当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时,避免泵油冲入吸收
丙酮沸点56.5度
丙酮密度是0.7899g/cm³。
丙酮常温下为无色透明的流动液体,有芳香气味,极易挥发。丙酮的相对密度为0.8,熔点为-94.6℃,沸点为56.5℃,与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。
丙酮是易燃品,建规火险分级为甲级。
其闪点为-20℃,自燃温度为465℃,其蒸气与空气混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。
若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
丙酮可通过吸入、食入、经皮肤吸收等途径危害健康。
简介
急性中毒,主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用,出现乏力、恶心、头痛、头晕,容易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛,甚至昏迷。丙酮在包装与储运中应该注意储存于阴凉、通风的仓间内,远离火种和热源。
仓温不宜超过30℃,防止阳光直射,避免光照,保持容器密封。
同时,应与氧化剂分开存放,储存间内的照明、通风等设施应该采用防爆型,开关设在仓外,配备相应品种和数量的消防器材,禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
还没有评论,来说两句吧...