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测量HLB值的实验方法.HLB值的测量方法介绍.乳化方法仍然是最经典的方法之一,但是该过程更加复杂且麻烦.因此,许多研究者提出了其他方法,主要包括以下方法:酯的皂化值,脂肪酸的酸值,临界胶束浓度,亲水和亲脂基团的分子量,分配系数,水合热,浊点,表面活性和极性指数,介电常数,扩散系数,吸附界面热,溶解参数,相转化温度PIT,界面张力,部分摩尔体积,表面活性,内聚能密度,单层性质,起泡力,炭黑滴定,红外光谱表面活性剂的hlb,几种常用的主要实验方法乳化方法的原理是:当使用表面活性剂来乳化油相介质时,当HLB值为表面活性剂与油相介质所需的HLB值相同,t生产的乳液的稳定性是最好的.对于一般的水基表面活性剂,松节油(要求的HLB值)和棉籽油(要求的HLB值)可用于制备一系列需要不同HLB值的油相.将一部分要测试的表面活性剂添加到每个油相中,然后将具有最佳稳定性的样品中油相的HLB值作为表面活性剂的HLB值.对于油性表面活性剂,油相可以固定为棉籽油.使用另一种水溶性较大的表面活性剂(例如吐温(所需的HLB值))和要测试的表面活性剂来制备一系列不同比例的复合乳化剂.上述相同方法也可以测量表面活性剂的HLB值.
在应用乳化方法时,应注意以下两个方面:首先,现在混合表面活性剂的HLB值的计算基本上使用重量加法.这是一个粗略的算法.第二个是测得的HLB值是当被测表面活性剂的乳化能力强时的范围.常规表面活性剂可用于测量乳化方法的HLB值.对于具有特殊结构和新结构的表面活性剂,使用乳化方法也可以获得可靠的结果.该方法的缺点是该过程麻烦且耗时.浊点和浊度法的原理是:聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂的HLB值与水溶液的浊度之间存在一定的关系.通过测量浊点可以知道HLB值.当测量浊点时,可以将左右表面活性剂水溶液置于大试管中,液位高度为mm,并在甘油浴中搅拌的同时缓慢加热.当溶液的透明度降低并变浑浊时,试管中的温度就是表面活性剂的浊点..浊度数,也称为水数,是使表面活性剂(正丙醇,二恶烷等)的溶液的一定质量分数(大约)混浊时所添加的水的毫升数.可以使用普通滴定法进行测定.该方法简单易行,但仅适用于水溶性低,分布窄的表面活性剂.相变温度法使用电导率仪来测量乳液从OW型变为WO型时的温度,由此获得乳液中表面活性剂的HLB值.相关计算公式如下表所示.浊点法和水数法都非常简单,但是当待测样品中含有离子表面活性剂或其他电解质时,测量结果将产生很大的影响.少量离子表面活性剂会在℃以上改变系统的浊点.
表浊点,浊度法和乳液-液相转变法HLB值计算公式编号计算公式符号含义适用范围HLB=XX为%表面活性剂水溶液浊点℃POEO嵌段共聚物HLB=X(X)烷基酚聚氧乙烯醚HLB=logWW是水数酯型非离子表面活性剂HLB=logW脂肪醇,壬基酚,脂肪酸聚醚,甘油三酸酯,山梨醇混合酯等,其乙氧基化产物HLB=logAA是表面活性剂浊度,烷基酚的毫升数聚氧乙烯醚HLB=A聚氧乙烯醚型和酯型非离子表面活性剂临界胶束浓度法表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)与表面活性剂的亲脂性和亲水性之间存在一定的对应关系.在该浓度之后,溶液的许多性质,例如表面张力,电导率,渗透压等,基本上保持不变,这可以用来确定表面活性剂的HLB值.相关的计算公式在表和中.表CMC方法HLB值计算公式编号计算公式适用范围HLB=og(CMC)非离子表面活性剂聚乙二醇醚非离子表面活性剂HLB=ogCMC聚氧乙烯,聚氧丙烯类均匀共聚物非离子表面活性剂HLB=logCMC烷基聚氧乙烯醚硫酸盐阴离子表面活性剂HLB=ogCMC烷基聚氧乙烯醚季铵阳离子表面活性剂和聚醚硫酸盐阴离子表面活性剂HLB=ogCMC氟碳阴离子表面活性剂HLB=AlogCMCB阴离子表面活性剂注:A和B为常数,取决于不同类型表面活性剂的具体值,请参见表.
阴离子表面活性剂的A和B值.表面活性剂ABRCOOKRCOONaRSONaRSONaCnFnCOONaCnFnCOOK这种方法相对简单.但是,在应用时必须注意几个问题:首先,表面活性剂形成胶束的能力不仅与其HLB值有关,而且与它的三维结构有很大关系.相同类型的CMC支链产品和线性产品HLB该值应该不同,但根据先前的计算公式两者相同.第二个是表面活性剂通常包含少量未反应的原料,某些产品仍含有一些电解质,这对表面活性剂系统的CMC有很大的影响.此时,通过CMC方法计算出的HLB值具有较大的误差.第三,该方法不适用于表面活性剂混合物.表面活性剂混合物的CMC和混合物的单体之间的关系非常复杂,并且通过重量添加法计算的表面活性剂混合物的HLB值不一致.分配系数,溶解度法,表分配系数法,HLB值计算公式,数字计算公式符号含义,适用范围HLB=CWCCW,C分别为表面活性剂在水中和庚烷中的平衡浓度,有机硅非离子表面活性剂HLB=㏑CWC一般非离子表面活性剂HLB=log(aaw)a和aw是表面活性剂在油和水中的活性.非离子型表面活性剂烷基酚,油酸EO加合物HLB=KK为表面活性剂烷基酚EO加合物在水活度油中的活性HLB=(S)(S)S是脂肪醇EO加合物的溶解度分配原理系数法是:通过测量一定油和水中的表面活性剂,使用系统中两相的分配系数来计算表面活性剂的HLB值.
根据HLB值的定义,此方法是确定HLB值的最佳方法之一.它应适用于所有表面活性剂.但是长期以来被忽视的一件事是,无论是在油相中还是当水当量表面活性剂超过一定浓度时,都可能形成胶束.两相的胶束的性质通常是不同的.因此,当表面活性剂超过一定浓度时,分配系数不仅与HLB值有关,而且与表面活性剂的总量有关,这使测量和计算变得复杂,并且在测量过程中难以避免增溶和乳化.处理.溶解度方法仅测量油或水中特定表面活性剂相的浓度.它具有与分配系数相同的问题.基于活动来计算分配系数是合理的,但是确定活动更加困难.水合热法在非离子表面活性剂分子的极性基团和水分子之间形成氢键将导致自由焓的变化.表面活性剂的HLB值可以通过测量其相对尺寸来计算.只要各种乳化剂之间没有相互作用,该方法也可以应用于混合表面活性剂.这种方法很简单,但是需要复杂的测量仪器.相关计算公式如下表所示.表水合热法HLB值计算式编号计算式符号含义适用范围HLB=QQ是表面活性剂的水化热×JgSpan和Tween非离子表面活性剂HLB=HH是表面活性剂的混合焓,亲脂性非离子表面活性剂核磁共振法当使用核磁共振研究某些非离子表面活性剂的亲脂性和亲水性部分的氢原子时,发现共振波的特性与表面活性剂的HLB值非常吻合.对于表面活性剂HLB,该值的计算快速,简单且可重复.
它也适用于表面活性剂混合物.相关计算公式如下表所示.表核磁共振法HLB值计算式编号计算式符号含义适用范围HLB=H(HL)L和H是表面活性剂的亲脂性部分和亲水性部分的相对体积烷基酚和脂肪醇的EO加成HLB=H(H)H是NMR光谱中亲水性质子的相对体积.跨度,吐温和聚山梨酯非离子表面活性剂.通过气相色谱法测定表面活性剂的HLB值的原理取决于所使用的色谱柱.但是不一样.对于非极性色谱柱,样品保留时间主要与表面活性剂的沸点有关.例如,对于基于聚氧乙烯醚的非离子表面活性剂同系物表面活性剂的hlb,分子中连接的聚氧乙烯醚单元的数目随沸点而变化.改变亲脂性和亲水性也改变了两者之间的关系,并且可以获得HLB值.对于极柱,样品的峰值时间与其极性有关.显然,同系物的极性与其相对亲水性密切相关.由此,也可以得到表面活性剂的HLB值..用于测量的色谱可以是纸色谱,液相色谱,薄层色谱等.聚氧乙烯型非离子乳化剂的极性指数也可以通过反相色谱法测定,然后可以通过极性指数计算HLB值.下表列出了使用色谱法计算HLB值的各种计算公式.该方法可用于混合物的分析,即基于每种组分的组成和HLB值的综合计算.从目前的研究结果可以看出,该方法主要用于聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂同系物的HLB分析,但不能用于离子表面活性剂的分析.
表色谱HLB值计算式编号计算式符号含义适用范围HLB=ρρ=R乙醇R乙烷R是烷基或烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂的保留时间(下同)HLB=KK是二异丁烯的分配系数脂肪酸和脂肪醇聚氧乙烯醚衍生物HLB=KK是保留系数脂肪醇聚氧乙烯醚衍生物HLBG=logρρ=(R甲醇-R空气)(R乙烷-R空气)HLBG是根据格里芬公式计算的HLB值.窄分布高纯度非离子型聚氧乙烯醚脂肪酸衍生物HLBD=logρρ=(R甲醇-R空气)(R乙烷-R空气)HLBD根据戴维斯公式进行计算.HLB值窄分布高纯度非离子的理论计算方法离子聚氧乙烯醚脂肪酸衍生物.理论计算方法必须结合表面活性剂的结构和组成进行计算.从理论上讲是可行的,并且有许多相应的方法,但是暂时感觉到这种方法没有与实际结合.这是可行的.确定HLB值的常规乳化方法实验原料吐温:沉阳新西试剂厂产品跨度:天津化学试剂厂产品吐温:中国医药上海化学试剂公司产品棉籽油:长春白求恩医科大学提供的松节油:仁海桃浦化工厂产品色拉油:北海生产产品苏丹:AR渤海二号试剂工厂产品实验乳化剂:本实验室自制产品摇床:哈尔滨东联电子科技发展产品电子天平:瑞亿时Mittlle:LG公司1类产品电加热恒温水浴:北京长垣实验设备厂产品试验方法测定标准的选择.在测定过程中,首先准备已知HLB值的验证油相样品和已知HLB值的乳化剂样品作为标准品.为了校准要测试的乳化样品的HLB值和要测试的乳化剂样品的HLB值.乳化剂的标准样品通常使用不同系列的Span和Tween作为标准,根据高低值的不同重量百分比()形成具有不同HLB值的各种乳化对.
表面活性剂p123
SBA-15分子筛的合成过程是一个精心设计的步骤,通常在35-40℃的恒温环境中进行。
首先,取Aldrich公司生产的三嵌段表面活性剂P123(EO20PO70EO20,分子量约为5800)并将其溶于适量的去离子水中,形成稳定的溶液。
接着,向溶液中加入正硅酸乙脂(TEOS),以及适量的盐酸(HCl),并保持剧烈的搅拌状态,这一过程将持续至少24小时,以确保反应充分进行。
完成上述步骤后,溶液被转移至乙烯瓶中,进行长时间的晶化过程,一般需要24小时以上,以便形成有序的介孔结构。
晶化结束后,产物需要进行过滤、洗涤并干燥,以去除多余的反应物和水分。
最后的关键步骤是煅烧,将样品在550℃的高温下加热5小时,目的是消除模板剂,若采用溶剂回流清洗则可以替代此步骤。
整个过程结束后,经过过滤、洗涤和干燥处理,会得到白色粉末状的SBA-15分子筛,这就是合成过程的最终产物。
值得注意的是,实验中使用的原料比例大约为1摩尔TEOS对应0.017摩尔P123,5.88摩尔HCl和136摩尔的水。这样的精确配比对于得到高质量的SBA-15至关重要。
SBA15是属于介孔分子筛的一种,它的合成是近年来兴起的又一项重要化工技术,其在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景,而其水热稳定性高等优势为催化、吸附分离以及高等无机材料等学科开拓了新的研究领域。
可以预见的是,随着对于SBA15的研究不断深入,这项成果必然在化工领域有着新的突破。
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